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液相色譜脫氣機廠家談液相色譜儀常見脫氣方法

更新時間:2018-09-17      點擊次數:1465
   液相色譜脫氣機廠家談液相色譜儀常見脫氣方法
  在液相色譜分析系統中,如果運載樣品的流動相含有氣泡,會出現不正常峰值。嚴重影響檢測器的檢測精度。流動相的除氣雖然可以在預處理時進行,但由于流動相化學性質和分析本身的需要,當兩種溶液混合時還會產生氣泡。
  液相色譜脫氣機可以連續不斷地從流動相中除去氣體,消除流動相的不穩定因素和降低基線漂移及噪音,從而消除了對電化學、熒光和紫外檢測氧的干擾。液相色譜脫氣機采用先進的氣/液膜分離技術,選用進口原裝傳感器,能自動啟動真空泵以保證脫氣效果。標準的接頭及管路使之可與各種型號的HPLC系統連接。
  流動相在使用前必須進行脫氣處理,以除去其中溶解的氣體,以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時,因壓力降低而產生氣泡。若在低死體積檢測池中,存在氣泡會增加基線噪聲,嚴重時會造成分析靈敏度下降,而無法進行分析。
  溶解在流動相中的氧氣,會造成熒光猝滅,影響熒光檢測器的檢測,還會導致樣品中某些組分被氧化或會使柱中固定相發生降解而改變的分離柱能。
  液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:
  吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1MPa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少。
  加熱回流法的脫氣效果較好。
  抽真空脫氣法可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系,每種溶劑應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變。
  超聲波脫氣法將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波振蕩10-15min。但此法的脫氣效果差。
  以上幾種方法均為離線脫氣操作,其會隨流動相存放時間的延長又會有空氣重新溶解到流動相中。現在使用的在線真空脫氣技術,液相色譜脫氣機把真空脫氣裝置串接到儲液系統中,并結合膜過濾器,實現了流動相在進入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
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